關(guan) 於(yu) 凱氏定氮儀(yi) 和燃燒法定氮儀(yi) 的比較說明
在食品、飼料的營養(yang) 成份中關(guan) 於(yu) 蛋白質含量的測定,以及土壤、植株
的氮含量測定,國標中都是采用凱氏方法來檢測的。由於(yu) 技術的發展,最
近出現將 CHNOS 有機元素分析儀(yi) 用於(yu) 測量氮或蛋白質的含量,稱之為(wei) :燃
燒法或杜馬斯法,意大利 VELP 是世界上擁有全自動凱氏定氮儀(yi) (顏
色判和電位判斷)、杜馬斯定氮儀(yi) 、脂肪測定儀(yi) 、粗纖維測定儀(yi) 、膳食纖維
測定儀(yi) 的全套營養(yang) 品質分析設備的供應商。現就燃燒法和凱氏定氮儀(yi) 進行分
析和交流,供大家參考
一、原理不同:凱氏方法是絕對測量;燃燒法是相對測量
凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑
滴定終點顏色判定法,根據滴定體(ti) 積來計算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測器測量其信號強度,與(yu) 事先標定的曲線進行比對,計算出樣品中的氮含量。凱氏方法是絕對測量,與(yu) 標準樣品無關(guan) ,可以直接測量標準品的含量,並用來檢驗儀(yi) 器的準確性;燃燒法是相對測量,必須依靠標準品,標準品的準確性定標直接影響測量結果,沒有辦法檢驗儀(yi) 器的準確性。
二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態氮氮;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據定義(yi) 不同有:總氮、凱氏氮、銨態氮、硝態氮、
亞(ya) 硝態氮;也可以分為(wei) :有機氮和無機氮。燃燒法測量的是總氮的含量。
凱氏方法可以分別測量出來上述各個(ge) 氮含量。樣品不經過消化直接蒸餾測
量,就是無機氮中的銨態氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態氮、亞(ya) 硝態
氮轉換成銨態氮,其結果就是無機氮。樣品經過消化蒸餾得到的是凱氏氮,
在消化前加入催化劑將硝態氮、亞(ya) 硝態氮轉換成銨態氮,得到的是總氮。
因而燃燒法測量的結果總是高於(yu) 凱氏氮的結果;沒有人為(wei) 摻假的食品,二
者測量結果是一樣的。
三、標準不同:凱氏方法是所有樣品的國標;燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環境、種子等樣品中氮或蛋白質含量
測量的強製標準,測量結果具有互通性和可比性。由於(yu) 燃燒法和凱氏法測
量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結果偏差也不一
樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標準。
四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從(cong) 微量擴展到半微。凱氏法固體(ti)
到5g、液體(ti) 到 15ml;燃燒法最多到 1g;關(guan) 鍵是:凱氏法可以一直使用最
大量分析,而燃燒法如一直使用最大量分析,則燃燒後的無機殘渣堆積在儀(yi)
器裏麵,要求頻繁清理,同時也會(hui) 縮短儀(yi) 器的使用壽命。對於(yu) 均勻性不好的
固體(ti) 樣品,脂肪高的食品,隻能通過大取樣量來減少測量結果的偏差,燃
燒法顯得稍微困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由於(yu) 蛋白、脂肪分
布不均勻,也建議是大的取樣量。
五、設備價(jia) 格:凱氏定氮儀(yi) 一般是 10-40 萬(wan) ;燃燒法定氮儀(yi) 一般是 50 萬(wan)
凱氏方法根據自動化程度不同一般有很多種型號,價(jia) 格相差也較大。
燃燒法型號比較單一,一般帶有 100 位的自動進樣器,價(jia) 格比較昂貴。
六、運行費用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品;燃燒法的耗材成
本是:RMB10 元/樣品
凱氏法用到的常規試劑:硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、氫氧化鈉、硼酸等,
一個(ge) 樣品的試劑成本為(wei) :人民幣 1 元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、
還原劑等,一般需使用進口的,才能保證結果的準確性;一個(ge) 樣品的成本
為(wei) :人民幣 10 元左右。
七、分析速度:凱氏定氮儀(yi) 要 1 個(ge) 小時;燃燒法定氮儀(yi) 隻需 3 分鍾
燃燒法分析一個(ge) 樣品一般為(wei) :3-5 分鍾,非常快;全自動凱氏定氮儀(yi)
的蒸餾滴定時間一般為(wei) 3-5 分鍾,但消化時間要 1 小時;一個(ge) 樣品要一個(ge) 小
時以上,對於(yu) 大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用 20 位的消化器,
做到消化、蒸餾滴定同時進行,形成一個(ge) 連續過程,可以達到:平均 5 分
鍾一個(ge) 樣品。
八、自動化程度:凱氏定氮儀(yi) 人為(wei) 操作多一些;燃燒法定氮儀(yi) 都自動
凱氏方法需要人為(wei) 的添加濃硫酸等消化試劑、樣品進樣、試管的清洗
等很多人為(wei) 的操作,燃燒法隻需要稱樣,再將樣品放於(yu) 自動進樣器中,就
全部完成任務,儀(yi) 器自動分析長達幾個(ge) 小時,而不需看管。
九、工作環境:凱氏定氮儀(yi) 有大量化學試劑;燃燒法定氮儀(yi) 環保
燃燒法使用氧氣、氦氣,不需要任何化學試劑,環境好些,凱氏方法
由於(yu) 使用了大量的化學試劑,對操作人員和環境會(hui) 有一定影響。
小結:對於(yu) 均勻性較好的樣品,在用戶資金比較富裕的情況下,其測量結
果供內(nei) 部科研交流使用,杜馬斯定氮儀(yi) 是一個(ge) 不錯的*;但對於(yu) 國
家仲裁檢測機構,凱氏定氮儀(yi) 是必要的設備。由於(yu) 意大利 VELP 公司同時具有這兩(liang) 種儀(yi) 器,可以為(wei) 你提供更多的樣品應用
報告和兩(liang) 種方法的實驗分析過程,請聯係我們(men)